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【用戶成果】可視化實時追蹤:揭示La³⁺在Ca-TZP中抑製致密化的動態過(guò)程

DOI:10.1016/j.ceramint.2025.08.095
上海矽酸鹽研究所王士維教授課(kè)題組(zǔ)團隊在《Ceramics International》上(shàng)發表了題為“Microstructure and mechanical properties of Ca-TZP ceramics tailoring by La3+ doping”的論文。係統地研究了鑭離子摻雜對氧化鈣穩定的四方相(xiàng)氧化鋯陶瓷微觀結(jié)構與力學性能的影響,並對樣品進行實時觀察與記錄。
TZP被稱為“陶瓷鋼(gāng)”,因(yīn)其高強度和(hé)韌性在機械工(gōng)程、航空航天和生物醫學領(lǐng)域應用廣泛。係統研(yán)究La³⁺對(duì)Ca-TZP陶瓷致密化(huà)行為、微觀結構、相組(zǔ)成和力學(xué)性能的影響,探索通過La³⁺摻雜實現Ca-TZP陶瓷性(xìng)能優化的可能性。
1)兩步加壓法(fǎ):粉末50MPa單軸壓製為φ20mm胚體(tǐ),隨後200MPa下進行冷等靜壓。
2)燒結:空(kōng)氣(qì)氣氛下,100℃/h升溫(wēn)至1150℃-1325℃下燒結,並保溫2h。利用高溫變(biàn)形可視分析儀對氧化鋁坯體的熱收縮率(lǜ)進(jìn)行了優化。
原位燒結技(jì)術:使用天津绿巨人网站下载電爐的TA-Z16高溫可視化形變測試儀在燒(shāo)結過程中實時拍(pāi)照,精確測(cè)量樣品尺寸的收縮變化。

1、La³⁺摻雜顯著提升致密化能壘:致密化表觀(guān)活化能從未摻雜的246.1 kJ/mol 提高至摻(chān)雜體係的(de)260.8–310.9kJ/mol。
2、 La³⁺摻雜大幅提升Ca-TZP相穩定(dìng)性:未摻雜樣(yàng)品1300℃燒結後單斜相含量高達32.8%,而0.4 mol% La₂O₃摻雜樣品中(zhōng)急劇降至4.7%。
3、力學(xué)性能:彎曲強度與硬度普遍提升,斷裂韌性有(yǒu)所下降

本研究證明,三(sān)價La³⁺摻雜能有效調控Ca-TZP陶瓷的微觀結構和性能。關鍵發現包括:
(1)La³⁺阻礙致密化並顯(xiǎn)著抑製晶粒生長,在1300°C燒結條件下(xià),與未摻雜陶瓷相比(bǐ),0.4 mol% La₂O₃摻雜使晶粒尺寸減小了(le)約15%;
(2)由La³⁺摻雜誘導的晶粒細化與立方相形成的協同效應,顯著增強了相穩定性,將單斜相含量從未(wèi)摻(chān)雜陶瓷的32.8%降低(dī)至1300°C燒結的0.4 mol% La₂O₃摻雜(zá)樣品中的4.7%;
(3)La³⁺摻雜顯著提高了彎曲強度和硬度,但略微降低了斷裂韌性。因此,係統優化(huà)La³⁺濃度和燒結(jié)溫度對於平衡相穩定性(xìng)和相變增韌效應,以獲得最佳力學性能至關(guān)重要。
可視化高溫形變分析(xī)儀,光學非接觸法測量材料(liào)燒結過程膨脹收縮。材料在變(biàn)溫(wēn)過程中形狀、尺寸及物態變(biàn)化在線實時觀測,並通過(guò)智能化數據采集與(yǔ)圖像處理係統給出直觀、準(zhǔn)確的數據及圖形報告,產品性能與國際同類產品相當,處於國內領先水平(píng)。可視化高溫形變分析儀用於材料研發與製造,有助於精確製定材料燒結工藝或熱處理工藝,提(tí)高產品質量,降低生產成本。
主要功能
◆ 高溫測(cè)試:最高使用溫度1600℃/2000℃
◆ 實時動態測量燒結過程中(zhōng)收縮形變:非接觸(chù)測(cè)量和記錄樣品燒結過程中高度、寬度和麵(miàn)積隨溫度變化曲線
◆ 判斷各特征溫度:燒結點、軟(ruǎn)化點、球化、半球(qiú)化、熔(róng)點

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